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从开机到关机:真空干燥箱单次测量完整操作指南

更新时间:2025-10-24点击次数:36
  真空干燥箱是实验室、制药、化工等领域中用于去除样品水分或溶剂(尤其适用于热敏性、易氧化物质)的核心设备,通过抽真空降低沸点(使溶剂在低温下蒸发)与加热功能协同工作,实现高效干燥。以下是单次测量从开机到关机的完整操作流程,涵盖关键步骤与注意事项。
 
  一、开机前准备:
 
  1.设备检查:确认真空干燥箱外壳无破损,真空泵油位在标定范围内(油镜显示2/3以上),电源线无老化(绝缘层完好),箱门密封圈(通常为硅橡胶材质)无老化或裂纹(密封不良会导致真空度不足)。检查温度传感器(如PT100)与真空计是否正常(可通过短接测试或观察初始读数)。
 
  2.样品放置:将待干燥样品平铺于托盘(避免堆叠导致受热不均),托盘需与箱内搁板接触良好(确保热量传导)。若样品含易燃易爆溶剂(如丙酮、乙醇),需确认溶剂残留量≤10%(避免真空加热时蒸汽浓度过高引发爆炸),且箱门需安装防爆膜。样品总重量不得超过箱体标定负载(通常为箱体容积的1/3-1/2,如100L箱体不超过30kg)。
 
  二、开机与参数设置:
 
  1.连接真空系统:将真空泵的抽气管与干燥箱的抽气接口(通常位于箱体后部或侧面)通过耐压软管连接,确保接口密封(用卡箍拧紧,避免漏气)。开启真空泵前,先打开箱门通风5分钟(排出箱内残留空气,防止泵油倒吸)。
 
  2.启动真空泵:接通真空泵电源,观察真空计读数(单位通常为Pa或mbar),初始阶段真空度会快速上升(如从1000mbar降至100mbar),随后增速放缓(接近极限真空度)。当真空度达到设定值(通常为10-100Pa,根据样品需求调整)时,关闭真空泵与抽气阀(防止泵油回流污染箱内)。
 
  3.设置加热参数:通过控制面板(通常为触摸屏或旋钮)设定目标温度(如50-150℃,根据溶剂沸点调整:水为100℃,乙醇为78℃,需低于溶剂常压沸点20-30℃以确保低温蒸发)。加热速率建议≤5℃/min(避免样品因骤热破裂),部分机型支持程序升温(可预设多段温度与时间)。
 
  三、干燥过程监控:
 
  1.实时监测:干燥过程中需定时观察真空计读数(若真空度突然下降>10%,可能是密封圈漏气或样品释放气体过多,需暂停检查)、温度显示(确保稳定在设定值±2℃范围内)。若使用防爆型干燥箱,还需通过观察窗(或摄像头)检查箱内是否有异常(如样品飞溅、托盘移位)。
 
  2.异常处理:若真空泵噪音异常增大(可能泵油不足或叶片磨损),或真空度无法达到设定值(检查抽气管是否堵塞、密封圈是否老化),需立即停止加热,关闭真空泵,排查故障后再继续。若样品释放大量气体(如反应副产物),需适当调低加热温度(减少蒸汽产生速率),避免箱内压力骤升。

 


 
  四、关机与后处理:
 
  1.停止加热与破真空:当样品达到干燥终点(如连续2小时重量无变化,或通过水分仪检测含水量达标)时,先关闭加热功能(让箱内温度自然降至80℃以下,避免高温突然接触空气导致样品氧化),再缓慢打开充气阀(或断开真空泵与抽气接口),使箱内压力逐渐恢复至常压(避免快速破真空导致样品飞溅或箱体变形)。
 
  2.取出样品与清洁:待箱内压力与外界平衡后(真空计读数接近0),打开箱门(注意高温蒸汽可能溢出,需佩戴隔热手套),用镊子或专用工具取出样品(避免烫伤)。取出托盘后,清理箱内残留的样品碎屑(用软布擦拭,禁用尖锐工具刮擦密封圈或内壁),关闭箱门并检查密封圈状态。
 
  3.设备维护:长期不用时,清洁箱体内部(用中性清洁剂擦拭,禁用腐蚀性溶剂),排空真空泵油(若长时间停用),并将设备存放于干燥通风处(相对湿度≤60%)。定期检查真空泵油质(若油变浑浊或发黑,需及时更换),建议每使用10次后清理一次抽气管道(防止粉尘或溶剂残留堵塞)。
 
  真空干燥箱的单次测量操作需严格遵循“准备-启动-监控-收尾”的标准化流程,每个环节都直接影响干燥效果与设备安全。只有规范操作,才能确保样品干燥质量,延长设备使用寿命,让真空干燥技术真正服务于科研与生产的精准需求。

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